【第1日目】
8－キノリノールによる鉄Ⅲの溶媒抽出

操作

1		鉄（Ⅲ）標準液を各々0、2、4、6mLずつメスピペットを用いて分液ロートにとり、水を50mLに希釈する
2		PH緩衝液（ph5.3）mLおよび８－キノリノール溶液２mLを加えて軽く振り混ぜ、溶液を均一にする
3		クロロホルム10mLをホールピペットで加える。
4		混合物を1分間激しく振り混ぜる。
5		静置して分層し、クロロホルム層を取り、空試験液を対照にして波長530nmで吸光度を測定する。
6		有機層の鉄（Ⅲ）濃度に対して吸光度をプロットする。
7		水層へ加えた鉄（Ⅲ）が全て有機層へ抽出されたとして、プロットの傾きからモル吸光係数εを算出する。

【第2日目】
乾燥中のカルシウム定量(沈殿分離法)

操作

1		グラスフィルターを洗い、乾燥器にいれデシケーターで放冷する。
2		乾燥後、グラスフィルターの重さを精密に量る。
3		試料約0.65 gを精密に量り、ビーカー（500 mL）に移す。精製水20mLで秤量カップを数回洗いこむ。 2 mol/L塩酸5mLと精製水 80 mLを加え、溶解する。
4		この液に精製水を加えて約200 mLとした後メチルレッド試液3滴、濃塩酸2mL、塩化アンモニウム6 gを加える。
5		更にビーカーにとった3.5％シュウ酸アンモニウム液20 mLを徐々に加え、精製水を加えて全量を300 mL とする。
6		この赤色溶液を穏やかに煮沸する。煮沸してきたら尿素15gを少量ずつかき混ぜながら加える。
7		尿素が溶解したのち、液の色が橙色に変化するまで穏やかに煮沸する。
8		液が橙色になったら、加熱を止めて放冷する。
9		放冷後、3.5％シュウ酸アンモニウム液100 mLをかき混ぜながら加え、更に1時間放置する。
10		グラスフィルターで沈殿を吸引ろ過する。ビーカーに沈殿が残った場合は少量の水で洗いこむ。沈殿がフィルターを通りぬけてしまった場合には、吸引ろ過を繰り返し、できるだけ多くの沈殿を採取する。沈殿を上手く吸引ろ取できていれば、ろ液は濁らずに透明になるはずである。
11		沈殿を0.1 ％シュウ酸アンモニウム液で2回、水で3回洗浄する。
12		最後の洗液のみをビーカーにとり、洗液に塩化物イオンが含まれていないことを硝酸銀液で確認する。
13		沈殿を入れたグラスフィルターは、アルミ箔で開口部を覆い、数ヶ所大き目の穴をあけ 110℃の乾燥器に入れて沈殿を乾燥する。乾燥時間は約30分とする。
14		グラスフィルターをデシケーター中で放冷後精密に秤量する。
15		グラスフィルター（沈殿）を乾燥器中で加熱乾燥し、放冷、秤量する。相前後した秤量値の差が±0.3 mg（± 0.0003g）となるまで、乾燥、放冷、秤量を繰り返す。
16		得られた沈殿は、CaC2O4・H2Oの結晶であるから、その質量から試料中のカルシウム含量（％）を算出する。また、その結果から、試料であるCaCl2・nH2Oのnの値を推定する。